Paano Mag-crystallize ng Mga Organic na Tambalan: 11 Mga Hakbang (na may Mga Larawan)

2024 May -akda: Jason Gerald | [email protected]. Huling binago: 2023-12-16 11:43

Pagkikristal (o recrystallization) ang pinakamahalagang pamamaraan para sa paglilinis ng mga organikong compound. Kasama sa proseso ng pag-alis ng mga dumi sa pamamagitan ng pagkikristalisasyon ng pagtunaw ng tambalan sa isang angkop na mainit na pantunaw, paglamig ng solusyon at pagbabad nito sa paglilinis ng compound, pagkikristal ng solusyon, paghihiwalay nito sa pamamagitan ng pagsasala, paghuhugas ng ibabaw na may malamig na pantunaw upang matanggal ang mga natitirang impurities, at pagpapatayo

Ang pamamaraang ito ay pinakamahusay na isinasagawa sa isang kinokontrol na laboratoryo ng kimika, sa isang maaliwalas na lugar. Tandaan na ang pamamaraang ito ay may malawak na hanay ng mga aplikasyon, kabilang ang malakihang komersyal na paglilinis ng asukal sa pamamagitan ng pagkikristal sa produktong produktong asukal at iwanan ang mga impurities.

Hakbang

Hakbang 1. Pumili ng angkop na pantunaw

Tandaan ang term na "tulad ng natutunaw tulad" o Similia similibus solvuntur, na nangangahulugang ang mga sangkap na may magkatulad na istraktura ay matutunaw sa bawat isa. Halimbawa, ang mga asukal at asing-gamot ay natutunaw sa tubig, hindi sa langis - at ang mga nonpolar compound tulad ng hydrocarbons ay matutunaw sa mga nonpolar hydrocarbon solvents tulad ng hexane.

• Ang isang perpektong solvent ay may mga sumusunod na katangian:

  • Natutunaw na mga compound kapag mainit, ngunit huwag matunaw kapag malamig.
  • Hindi natutunaw ang anumang mga impurities sa lahat (upang maaari silang mai-filter kapag ang isang hindi maruming compound ay natunaw), o natutunaw ang lahat ng mga impurities (upang manatili sila sa solusyon kapag ang nais na compound ay crystallized).
  • Hindi tumutugon sa mga compound.
  • Hindi masunog.
  • Hindi nakakalason.
  • Hindi magastos
  • Napaka-pabagu-bago (kaya't madali itong maihiwalay mula sa mga kristal).

• Kadalasan mahirap matukoy ang pinakamahusay na pantunaw, na kung saan ay madalas na nakuha nang eksperimento, o sa pamamagitan ng paggamit ng pinaka-walang kakayahang solvent na magagamit. Pamilyarin ang iyong sarili sa sumusunod na listahan ng mga pinaka-karaniwang solvents (mula sa pinaka polar hanggang sa hindi bababa sa polar). Tandaan na ang mga solvents na malapit na magkakasama ay maghalo (matunaw bawat isa). Ang pinaka-madalas na ginagamit na solvents ay naka-bold.

  • Tubig (H₂O) ay isang hindi nasusunog, hindi nakakalason na pantunaw, at matutunaw ang maraming polar organic compound. Ang sagabal ay ang mataas na kumukulong puntong ito (100 degree Celsius), na ginagawang medyo hindi nagbabagabag at mahirap paghiwalayin mula sa mga kristal.
  • Acetic acid (CH₃COOH) ay isang kapaki-pakinabang na sangkap para sa mga reaksyon ng oksihenasyon, ngunit tumutugon sa mga alkohol at amina, at samakatuwid mahirap paghiwalayin (ang kumukulong punto ay 118 degree Celsius).
  • Dimethyl sulokside (DMSO), methyl sulokside (CH₃SAKIT₃) pangunahin na ginamit bilang isang pantunaw para sa mga reaksyon, bihirang para sa pagkikristal. Ang sangkap na ito ay kumukulo sa 189 degree Celsius, at mahirap paghiwalayin.
  • Methanol (CH₃OH) ay isang kapaki-pakinabang na pantunaw para sa paglusaw ng iba't ibang mga compound na may isang mas mataas na polarity kaysa sa iba pang mga alkohol. Boiling point: 65 degree Celsius. C.
  • Acetone (CH3COCH3) ay isang napakahusay na may kakayahang makabayad ng utang, ang kawalan ay mayroon itong isang mababang punto ng kumukulo na 56 degree Celsius, kaya't ang pagkakaiba ng temperatura ay maliit sa solubility ng compound sa kumukulong point at temperatura ng kuwarto.
  • 2-Butanone, methyl ethyl ketone, MEK (CH₃COCH₂CH₃) ay isang perpektong solvent na may kumukulong point na 80 degree Celsius.
  • Ethyl acetate (CH₃COOC₂H₅) ay isang perpektong solvent na may kumukulong point na 78 degrees Celsius.
  • Dichloromethane, methylene chloride (CH₂Cl₂) kapaki-pakinabang bilang kasosyo sa solvent na may ligroin, ngunit ang kumukulong point na 35 degree Celsius lamang ay masyadong mababa upang makagawa ng isang mahusay na crystallization solvent. Gayunpaman ang nagyeyelong puntong ito ay -78 degrees Celsius. gamit ang sabon ng yelo o acetone,
  • Diethyl ether (CH₃CH₂OCH₂CH₃) kapaki-pakinabang bilang isang pares ng pantunaw na may ligroin, ngunit ang kumukulong point na 40 degree Celsius ay masyadong mababa upang makagawa ng isang mahusay na crystallization solvent.
  • Methyl t-Butyl ether (CH₃OC (CH₃)₃) ay isang hindi magastos na may kakayahang makabayad ng utang, isang mahusay na kapalit ng diethyl ether dahil sa mas mataas na kumukulo na punto, 52 degree Celsius.
  • Dioxane (C₄H₈O₂) ay isang sangkap na madaling ihiwalay mula sa mga kristal, ay isang banayad na carcinogen, bumubuo ng mga peroxide, at may kumukulong point na 101 degree Celsius.
  • Toluene (C₆H₅CH₃) ay isang mahusay na may kakayahang makabayad ng utang para sa pagkikristal ng mga aryl compound at pinalitan ang dating pinakakaraniwang ginagamit na mga benzene compound (mahina ang mga carcinogens). Ang sagabal ay ang mataas na kumukulong punto nito, 111 degree Celsius, na ginagawang mahirap na paghiwalayin mula sa mga kristal.
  • Pentane (C₅H₁₂) Malawakang ginagamit ito para sa mga hindi polar compound, madalas bilang isang pares na may pantunaw sa iba pang mga solvents. Ang mababang point na kumukulo ay nangangahulugang ang solvent na ito ay mas kapaki-pakinabang kapag ginamit kasabay ng yelo o acetone.
  • Hexane (C₆H₁₄) ginamit para sa mga di-polar compound, hindi gumagalaw, madalas na ginagamit bilang isang solvent pair, kumukulong point 69 degrees Celsius.
  • Cyclohexane (C₆H₁₂) katulad ng hexane, ngunit mas mura at may kumukulong point na 81 degree Celsius.
  • Ang petrolyo ether ay isang puspos na pinaghalong hydrocarbon na ang pangunahing sangkap ay pentane, ay hindi magastos, at maaaring magamit nang palitan ng pentane. Ang kumukulong punto ay 30-60 degrees Celsius.

  • Ang Ligroin ay isang saturated hydrocarbon na pinaghalong mayroong mga katangian ng hexane.

    Mga hakbang para sa pagpili ng isang pantunaw:

1. Maglagay ng isang maliit na halaga ng mga kristal ng compound ng karumihan sa isang test tube at magdagdag ng isang patak ng bawat solvent, upang maaari itong dumaloy pababa sa gilid ng test tube.
2. Kung ang mga kristal sa test tube ay natutunaw kaagad sa temperatura ng kuwarto, tanggihan ang pantunaw sapagkat ang malalaking halaga ng compound ay mananatiling matutunaw sa mababang temperatura. Sumubok ng ibang solvent.
3. Kung ang mga kristal ay hindi natunaw sa temperatura ng kuwarto, painitin ang test tube sa isang mainit na paliguan ng buhangin at obserbahan ang mga kristal. Magdagdag ng isa pang patak ng pantunaw kung ang mga kristal ay hindi natunaw. Kung ang mga kristal ay natutunaw sa kumukulong punto ng pantunaw at nag-kristal muli kapag pinalamig sa temperatura ng kuwarto, nahanap mo ang tamang solvent. Kung hindi, subukan ang isa pang solvent.

4. Kung, pagkatapos ng proseso ng pagsubok ng solvent, walang kasiya-siyang solong solvent ang nahanap, gumamit ng pares ng pantunaw. Dissolve ang mga kristal sa mas mahusay na pantunaw (isang solvent na napatunayan na matunaw ang mga kristal), pagkatapos ay idagdag ang hindi gaanong kanais-nais na solvent sa mainit na solusyon hanggang sa maging maulap (ang solusyon ay puspos ng solute). Ang mga pares ng solvent ay dapat na ihalo sa bawat isa. Ang ilang mga kapaki-pakinabang na pares ng pantunaw ay acetic acid - tubig, etanol - tubig, dioxane - tubig, acetone - ethanol, ethanol - diethyl ether, methanol - 2-butanone, ethyl acetate - cyclohexane, acetone - ligroin, ethyl acetate - ligroin, diethyl ether - ligroin, dichloromethane - ligroin, toluene - ligroin.

   

   Hakbang 2. Dissolve ang impurity compound

   Upang maisagawa ang pamamaraang ito, ilagay ang compound sa isang test tube. Pagdurugin ang malalaking mga kristal na may isang gumalaw na pamalo upang mapabilis ang pagkatunaw. Idagdag ang drop-drop ng solvent. Upang paghiwalayin ang hindi matutunaw na solidong mga impurities, gumamit ng labis na pantunaw upang matunaw ang solusyon at salain ang solidong mga impurities sa temperatura ng kuwarto (tingnan ang pamamaraan ng pagsala sa hakbang 4), pagkatapos ay isaw ang solvent. Bago ang pag-init, ipasok ang kahoy na aplikator sa test tube upang maiwasan ang sobrang pag-init (pagpainit ng solusyon sa itaas ng kumukulong punto ng solusyon nang hindi tunay na kumukulo). Ang hangin na nakulong sa kahoy ay lalabas upang mabuo ang nuclei upang ang solusyon ay maaaring pigsa pa. Bilang kahalili, gumamit ng isang butas na porselana na kumukulong chip. Matapos matanggal ang solidong mga impurities at ang singaw ng pantunaw, idagdag ang solvent drop by drop habang hinalo ang mga kristal na may isang glass stirrer at pag-init ang test tube sa singaw o buhangin hanggang sa tuluyan na matunaw ang compound na may kaunting solvent.

   

   Hakbang 3. Alisin ang kulay ng solusyon

   Laktawan ang hakbang na ito kung ang solusyon ay walang kulay o bahagyang dilaw lamang. Kung ang solusyon ay kulay (bilang isang resulta ng pagbuo ng mataas na timbang ng molekula ng mga by-product sa reaksyon ng kemikal), magdagdag ng labis na pantunaw at na-activate na uling (carbon), at pakuluan ang solusyon sa loob ng ilang minuto. Ang mga may kulay na impurities ay mailalagay sa naka-activate na uling ibabaw dahil sa mataas na antas ng microporosity na ito. Paghiwalayin ang uling na naglalaman ng naka-ad na mga impurities sa pamamagitan ng pagsasala, na ipapaliwanag sa susunod na hakbang.

   

   Hakbang 4. Paghiwalayin ang mga solido sa pamamagitan ng pagsala

   Ang pagsala ay maaaring gawin ng pagsala ng gravity, pag-decantation, o paghihiwalay ng solusyon gamit ang isang pipette. Sa pangkalahatan, huwag gumamit ng pagsasala ng vacuum dahil ang solvent ay magpapalamig sa proseso, kaya't ang produkto ay magpapakristal sa filter.

   • Pagsala ng gravity: ito ang paraan ng pagpili para sa paghihiwalay ng pinong uling, alikabok, lint, at iba pa. Kumuha ng tatlong Erlenmeyer flasks na pinainit sa mainit na singaw o sa isang mainit na plato: ang una ay naglalaman ng solusyon upang ma-filter, ang pangalawa ay naglalaman ng maraming milliliters ng solvent at isang walang stem na funnel, habang ang pangatlo ay naglalaman ng maraming milliliters ng crystallizing solution na gagamitin sa paghuhugas. Ilagay ang flute filter paper (ginamit dahil hindi ka gumagamit ng isang vacuum) sa isang walang stem na funnel (walang tangkay upang ang cool na solusyon ay hindi cool at barado ang funnel stem na may mga kristal) sa ikalawang Erlenmeyer flask. Dalhin ang solusyon upang ma-filter sa isang pigsa, alisin ito gamit ang isang tuwalya, pagkatapos ay ibuhos ang solusyon sa filter na papel. Idagdag ang kumukulo na pantunaw mula sa pangatlong prasong Erlenmeyer sa mga kristal na nabuo sa filter na papel at upang hugasan ang unang Erlenmeyer flask na naglalaman ng na-filter na solusyon, idagdag ang washer sa filter paper. Alisin ang labis na pantunaw sa pamamagitan ng pagpapakulo ng na-filter na solusyon.
   • Decantation: Ang pamamaraang ito ay ginagamit para sa malalaking solid na impurities. Ibuhos sa mainit na pantunaw, upang ang mga hindi matutunaw na solido ay naiwan.
   • Paghihiwalay ng solvent sa pamamagitan ng pipette: Ang pamamaraang ito ay ginagamit para sa maliit na halaga ng solusyon kung ang solidong karumihan ay sapat na malaki. Ipasok ang isang pipette na may isang parisukat na dulo sa ilalim ng test tube (pabilog na ibaba), pagkatapos ay paghiwalayin ang likido sa pamamagitan ng pagsipsip nito sa pipette. Maiiwan ang mga solidong dumi.

   

   Hakbang 5. I-crystallize ang nais na compound

   Ang hakbang na ito ay isinasagawa sa palagay na ang lahat ng mga may kulay at hindi malulutas na mga impurities ay pinaghiwalay ng mga naaangkop na hakbang na inilarawan sa itaas. Alisin ang anumang labis na pantunaw sa pamamagitan ng pagpapakulo nito o dahan-dahang dumadaloy na hangin. Magsimula sa isang solusyon na puspos ng solute sa kumukulong punto. Hayaan ang cool na dahan-dahan sa temperatura ng kuwarto. Magsisimula ang crystallization. Kung hindi man, simulan ang proseso sa pamamagitan ng pagpasok ng mga kristal na binhi o magsimula sa isang tubo na may isang glass stirrer sa likidong-hangin na interface. Kapag nagsimula na ang proseso ng crystallization, huwag abalahin ang lalagyan upang bumuo ng malalaking mga kristal. Para sa mabagal na paglamig (upang payagan ang mga malalaking kristal na bumuo), maaari mong insulate ang lalagyan na may koton o tisyu na papel. Ang mga mas malalaking kristal ay mas madaling ihiwalay mula sa mga impurities. Kapag ang lalagyan ay ganap na sa temperatura ng kuwarto, palamig sa yelo nang halos limang minuto upang ma-maximize ang bilang ng mga kristal.

   

   Hakbang 6. Kunin at hugasan ang mga kristal

   Upang maisagawa ang pamamaraang ito, paghiwalayin ang mga kristal mula sa yelo na malamig na pantunaw sa pamamagitan ng pagsala. Maaaring isagawa ang pagsasala sa isang funnel ng Hirsch, isang funnel ng Buchner, o sa pamamagitan ng paghihiwalay ng solvent gamit ang isang pipette.

   • Pagsala sa isang funnel ng Hirsch: Maglagay ng isang funnel ng Hirsh na may walang takip na papel ng filter sa isang mahigpit na saradong vacuum flask. Ilagay ang filter flask sa yelo upang mapanatili ang cool na solvent. Basain ang filter paper gamit ang crystallizing solvent. Ikonekta ang flask sa aspirator, i-on ang aspirator, at tiyakin na ang filter paper ay hinihila pababa ng vacuum sa funnel. Ibuhos at i-scrape ang mga kristal sa funnel, at alisin ang vacuum sa sandaling ang likido ay ihiwalay mula sa mga kristal. Gumamit ng ilang patak ng yelo-malamig na pantunaw upang hugasan ang crystallization flask at ibuhos ito sa funnel habang muling ipinasok ang vacuum, at alisin ang vacuum sa sandaling ang lahat ng likido ay nahiwalay mula sa mga kristal. Hugasan ang mga kristal nang maraming beses gamit ang isang yelo na malamig na may kakayahang makabayad ng utang upang alisin ang anumang natitirang mga impurities. Kapag tapos ka nang maghugas, iwanan ang vacuum upang matuyo ang mga kristal.
   • Pagsala gamit ang isang Buchner funnel: Maglagay ng isang piraso ng walang papel na pansala na papel sa ilalim ng funnel ng Buchner at magbasa ito ng may pantunaw. I-secure ang funnel sa filter flask gamit ang isang goma o synthetic rubber matcher upang payagan ang pagsipsip ng vacuum. Ibuhos at i-scrape ang mga kristal sa funnel, pagkatapos ay alisin ang vacuum sa sandaling ang likido ay ihiwalay sa prasko at ang mga kristal ay mananatili sa papel. Banlawan ang crystallization flask gamit ang isang ice-cold solvent, idagdag sa mga hugasan na kristal, muling i-install ang vacuum, at alisin kapag ang likido ay nahiwalay mula sa mga kristal. Ulitin at hugasan ang maraming mga kristal kung kinakailangan. Iwanan ang vacuum upang matuyo ang mga kristal sa dulo.
   • Hugasan gamit ang isang pipette, ang pamamaraang ito ay ginagamit upang maghugas ng mga kristal sa kaunting dami. Ipasok ang isang pipette na may isang parisukat na dulo sa ilalim ng isang test tube (bilugan na ilalim), at paghiwalayin ang likido upang ang hugasan na solid lamang ang mananatili.

   

   Hakbang 7. Patuyuin ang hugasan na produkto

   Ang pangwakas na pagpapatayo ng maliit na halaga ng mala-kristal na produkto ay maaaring magawa sa pamamagitan ng pagpisil sa mga kristal sa pagitan ng dalawang pirasong pansalang papel at pagpapatuyo sa isang baso ng relo.

   Mga Tip

   • Kung masyadong maliit ang ginagamit na solvent, maaaring mangyari ang crystallization ng masyadong mabilis kapag ang solusyon ay cooled. Kung ang crystallization ay masyadong mabilis, ang mga impurities ay maaaring nakulong sa kristal, upang ang layunin ng paglilinis sa pamamagitan ng pagkikristalisasyon ay hindi nakakamit. Sa kabilang banda, kung ginagamit ang labis na pantunaw, ang crystallization ay maaaring hindi mangyari sa lahat. Mahusay kung magdagdag ka ng kaunti pang solvent kapag nabusog ito sa kumukulo na punto. Ang paghahanap ng tamang balanse ay nangangailangan ng pagsasanay.
   • Kapag sinusubukang hanapin ang perpektong pantunaw sa pamamagitan ng maraming mga eksperimento, magsimula sa mas mababang kumukulo at mas madaling matunaw na solvents, dahil mas madali silang paghiwalayin.
   • Marahil ang pinakamahalagang hakbang ay maghintay para sa mainit na solusyon upang mabagal ang lamig at payagan ang mga kristal na mabuo. Napakahalaga na maging mapagpasensya at huwag hawakan ang solusyon na pinalamig.
   • Kung ang labis na pantunaw ay idinagdag upang napakakaunting mga kristal na nabuo, singaw ang ilan sa solvent sa pamamagitan ng pag-init at ulitin ang paglamig.